Rumus dan komposisi dari sebuah(suatu) hidrat

PERCOBAAAN II

RUMUS DAN KOMPOSISI DARI SEBUAH (SUATU) HIDRAT

I.                   Tujuan

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu memberi suatu kesempatan untuk memeriksa kualitas dari mahasiswa dalam ketepatan dan keakuratan hasil perhitungan.

II.                Dasar teori.

Hidrat adalah senyawa kristal padat yang mengandung air kristal (H2O). Rumus kimia senyawa kristal padat sudah diketahui. Jadi pada dasarnya penentuan rumus hidrat adalah penentuan jumlah molekul air kristal (H2O) atau nilai x. Secara umum, rumus hidrat dapat ditulis sebagai :

Rumus kimia senyawa kristal padat : x.H2O

Sebagai contoh garam Kalsium Sulfat, memiliki rumus kimia CaSO4 . 2 H2O, artinya dalam setiap mol CaSO₄ terdapat 2 mol H₂O. Beberapa senyawa berhidrat / berair kristal dapat Anda lihat pada tabel berikut. Hidrat adalah suatu senyawa kristal dimana satu atau lebih molekul dari air bergabung dengan tiap satuan rumus dari suatu gram-senyawa yang tidak mengandung air. Hidrat adalah senyawa kristal padat yang mengandung air kristal (H₂O). Rumus kimia senyawa kristal padat sudah diketahui. Jadi pada dasarnya penentuan rumus hidrat adalah penentuan jumlah molekul air kristal (H₂O) atau nilai x. Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air. Untuk senyawa organic maka hidrat dibentuk dengan penambahan molekul H₂O atau penambahan elemen H⁺ dan OH^-  pada molekul organik. Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan senyawa kompleks. Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air hidrasi ( Anonim, 2012).

Dalam banyak hal, hidrat bisa terbentuk secara spontan dari garam unhidrous, jika kelembaban udara cukup. Dalam hal lain, hidrat akan kehilangan airnya (hidrat) secara sepontan pada suhu ruang. Pada percobaan ini hidrat yang diselidiki dibatasi pada yang stabil pada suhu ruang tetapi yang terdekomposisi menjadi bentuk anhidrat pada saat pemanasan. Harus dicatat bahwa banyak hidrat dan bentuk anhidrousnya adalah garam kristal berwarna putih, sehingga perubahan warna kemungkinan tidak terjadi. Setelah pemanasan,garam anhidrous itu harus didinginkan tanpa kelembapan, supaya hidrat tidak terbentuk kembali sebelum ditimbang (Pembina Mata Kuliah Dasar-Dasar Analitik, 2012).

Senyawa Hidrat adalah senyawa yang mengikat molekul air. Molekul air yang terikat tersebut dinamakan molekul hidrat. Berikut beberapa senyawa yang mengandung molekul hidrat. Cr₂O₇.3H₂O (mengikat 3 molekul hidrat). Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di udara. Hal ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air). Walaupun dapat menyerap air, kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa. Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa disebut air kristal. Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat. Penamaan senyawa hidrat adalah :

1.      Menulis atau menyebut nama kation (untuk unsur dengan bilangan oksidasi lebih dari satu

2.      Bilangan oksidasi di tulis menggunakan anggka Romawi setelah nama kation) diikuti nama anion, diikuti jumlah molekul dalam bahasa Yunani dan ditambah kata hidrat.

Sacara ringkas penamaan senyawa hidrat adalah sebagai berikut:

Kation + Anion + Jumlah Air + Hidrat

Contoh:

CuSO₄·5H₂O               =          Tembaga(II) sulfat pentahidrat

Na₂CO₃·10H₂O           =          Natrium karbonat dekahidrat

CaSO₄·2H₂O               =          Kalsium sulfat dihidrat

Jika suatu hidrat itu berwarna, suatu perubahan warna biasanya dihasilkan pada saat pemanasan sebagai bentuk garam unhidrous. Contohnya :

a.       CuSO₄.5H₂O_(s) → CuSO_4(s) + 5H₂O_(g)

          Biru                   putih

b.      CoCl₂.6H₂O_(s) → CoCl_2(s) + 6H₂O_(g)

           Merah                   biru

c.       NiSO₄.7H₂O_(s)  → NiSO_4(s) + 7H₂O_(g)

  Hijau                      kuning

Pada saat pemanasan, terdapat molekul air yang menguap. Untuk mengetahui bahwa semua air telah hilang yaitu dengan cara :

1.        Memberikan pemanasan pada senyawa hidrat sehingga terjadi perubahan warna

2.        Cawan tepat pamanasannya akan kering dari molekulnya.

Adanya senyawa hidrat apabila diletakkan di udara terbuka akan melepaskan air. Banyak air yang dilepaskan bergantung pada kelembapan udara., makin besar makin sedikit air yang dilepaskan. Proses pelepasan air ini disebut efflorescence, misalnya CoCl₂.6H₂O. tetapi ada juga senyawa yang bila diletakkan di udara akan menyerap air dan mencair bila diletakkan lebih lama lagi. Tidak hanya air di udara, tetapi dapat juga menyerap air dari laruatan sedemikian rupa sehingga larutan tersebut bebas air. Senyawa yang demikian disebut desicant atau zat pengering. Jadi desicant menyerap air tidak hanya di udara tetapi dilarutan juga (Anonim, 2012).

DESTILASI

I.              Tujuan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.)    Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk prose penyulingan atau destilasi.

2.)    Untuk memisahkan alkohol dari campuran air dan alkohol.

II.           Dasar Teori

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain        (Syarifudin, 2008).

Destilasi adalah suatu proses pemisahan yang sangat penting dalam berbagai industri kimia. Operasi ini bekerja untuk memisahkan suatu campuran menjadi komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didih. Destilasi ini selalu digunakan untuk memisahkan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, memisahkan suatu produk kimia dari pengotornya, dan sangat diperlukan dalam industri obat-obatan. ( anonim A, 2013)

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin 

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin (perhatikan Gambar 15.7), proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut (anonim A, 2013)

 Alat destilasi sederhana

Contoh dibawah ini merupakan teknik pemisahan dengan cara destilasi yang dipergunakan oleh industri. Pada skala industri, alcohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira (tebu) myang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah alcohol dan tentunya masih bercampur secara homogen dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air (100 ^oC) dan titik didih alcohol (70^oC), sehingga yang akan menguap terlebih dahulu adalah alcohol. Dengan menjaga destilasi maka hanya komponen alcohol saja yang akan menguap. Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair, proses destilasi alcohol merupakan destilasi yang sederhana, dan mempergunakan alat.

Destilasi yang dilakukan secara bertahap dari minyak bumi

Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat campuran (lihat Bab 10). Atas dasar perbedaan titik didihnya, maka dapat dipisahkan kelompok-kelompok produk dari minyak bumi. Proses pemanasan dilakukan pada suhu cukp tinggi, berdasarkan perbedaan titik didih dan system pendingin maka kita dapat pisahkan beberapa kelompok minyak bumi. Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar lihat Gambar 15.7. proses pemisahan minyak bumi (anonim A, 2013)

Cara kerja destilasi

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap (anonim B, 2013)

Tahap destilasi

1.Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan
2. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil.

3. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil.

(anonim B, 2013)
Macam - macam destilasi

1.      Destilasi sederhana

Teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.

2.      Destilasi bertingkat

Untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang dekat.

3.      Destilasi azeotrop

Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4.  Destilasi uap

Memisahkan zat senyawa cair yang tidak larut dalam air dan titik didihnya cukup tinggi sedangkan zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearrangement). Destilasi uap adalah istilah umum untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air.

5.  Destilasi vakum

Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendestilasinya tidak terlalu tinggi.

(anonim B, 2013)

laporan kromatografi kolom

KROMATOGRAFI KOLOM

I.       Tujuan Percobaan

Adapun tujuan percobaan pada perlakuan ini yaitu sebagai berikut :

1.)    Memisahkan pigmen atau komponen-komponen dari ekstrak daun    pandan suji (Pleomele angustifiolia N.E Brown ).

2.)    Memisahkan Cr(III) dan Cr(IV) dari campurannya.

II.    Dasar  Teori

      Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michel Tswett, seorang ahli dari Botani Rusia, yang menggunakan kromatografi untuk memisahkan klorofil dari pigmen-pigmen lain pada ekstrak tanaman. Tswett sendiri mengantisipasi penearapan pada beraneka ragam sistem kimia. Seandainya karyanya segera ditanggapi dan diperluas, beberap bidang sains mungkin akan lebih cepat maju. Demikianlah kromatografi tetap tersembunyi sampai sekitar tahun 1931, ketika pemisahan karotenatumbuhan dilaporkan oleh ahli sains organik terkemuka yaitu Kuhn. Penelitian ini menarik lebih banyak perhatian dan kromatografi adsorsi menjadi meluas pemakaiannya dalam bidang kimia hasil alam (Speight, 2006).

        Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran, sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat (Speight, 2006).

Komponen-komponen utama kromatografi adalah fasa stasioner dan fasa mobil dan kromatogarfi dibagi menjadi beberapa jenis bergantung pada jenis fasa mobil dan mekanisme pemisahannya,seperti ditunjukkan pada table dibawah ini :

Kriteria	Nama
Fase mobil	Kromatografi cair, kromatografi gas kromatografi adsorpsi, kromatografi partisi
Mekanisme	Kromatografi pertukaran ion, kromatografi gel
Fase stasioner	Kromatografi kolom, kromatografi lapis tipis, kromatografi kertas

(Anonim A, 2013).

Kromatografi kolom merupakan salah satu dari kromatografi partisi yang digunakan luas karena merupakan sangat efisien untuk pemisahan senyawa organic. Kromatografi kolom sering kali digunakan untuk memurnikan senyawa di laboratorium. Kromatografi kolom bekerja berdasarkan skala yang lebih besar menggunakan material terpadatkan pada sebuah kolom gelas vertikal. Kromatografi kolom merupakan teknik pemisahan berdasarkan pada perbedaan daya adsorpsi suatu adsorben tertentu terhadap suatu senyawa baik pengotor maupun senyawa hasil isolasi. Prinsip dari kromatografi kolom ini adalah adsorpsi           (Anonim A, 2013).

Dalam semua teknik kromatografi, zat-zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi sepanjang kolom (atau, seperti dalam kromatografi kertas atau lapis tipis, ekivalen fisik kolom), dan tentu saja dasar pemisaha terletak dalam laju perpindahan yang berbeda untuk larutan yang berbeda. Kita boleh menganggap laju perpindahan sebuah zat terlarut sebagia hasil dari dua faktor, yang satu cendrung menggerakkan zat terlarut itu dan yang lain menahannya. Dalam proses asli tswett, kecendrungan zat-zat terlarut untuk menyerap pada fasa padat menahan pergerakan mereka, sementara kelarutannya dalam fasa cair bergerak cendrung menggerakkan mereka. Perbedaan yang kecil antara dua zat terlarut dalam kekuatan adsorpsi dan dalam inetraksinya dengan pelarut yang bergerak menajdi dasar pemisahan bila molekul-molekul zat terlarut itu berulang kali menyebar di antara dua fasa itu ke seluruh panjang kolom (Underwood, 2002).

Kromatografi kolom merupakan teknik kromatografi yang paling awal ditemukan. Ditinjau dari mekanismenya kromatografi kolom merupakan kromatografi terapan atau adsorpsi berdasarkan jenis fasa yang digunakan. Fasa diam berupa adsorben yang tidak boleh larut dalam fasa gerak, ukuran partikel fasa diam harus seragam. Zat pengotor yang terdapat pada  fasa diam dapat menyebabkan adsorpsi tidak reversible. Sebagai fasa diam dapat digunakan  alumina, silica gel, arang, bauksit, magnesium kerbonat, talk, pati, sekilator, gula, dan tanah diatome. Pengisian fasa diam ke dalam kolom dapat dlakukan dengan cara kering dan cara basah. Fasa gerak pada kromatografi kolom dapat berupa pelarut tunggal atau campuran beberapa pelarut dengan komposisi tertentu. Pelarut dapat berupa pelarut polar dan pelarut non polar. Umumnya senyawa non polar dengan berat molekul kecil lebih cepat meninggalkan fasa diam (Anonim B, 2013).

Kromatografi kolom menunjukan adanya prinsip yang sama yang digunakan dalam kromatogtafi lapis tipis yang dapat diterapkan pada skala besar pada pemisahan campuran. Kromatografi sering kali digunakan untuk pemurnian senyawa di leboraturium. Berbagai ukuran kolom dapat digunakan dimana hal utama yang dipertimbangkan adalah kapasitas yang memadai untuk menerima sampel-sampel tanpa mealui fase diamnya. Merupakan aturan praktis yang umum bahwa panjang kolom harus sekurang- kurangnya 10 kali ukuran diameternya. Jika kita mempunyai kolom dengan panjang 20 cm, dan diameternya 1 atau 2 cm. Bahan pengemasnya suatu adsorben seperti alumina atau resin  penukar ion, dimasukkan dalam bentuk suspense  kedalam porsi fasa bergerak dan dibiarkan diam dalam komponen basa dengan sedikit cairan (Anonim B, 2013)

laporan soxhlet

PENDAHULUAN

A.      LATAR BELAKANG

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut dan tipe pelarut. Secara umum, tujuan ekstraksi adalah :

1.    Senyawa kimia sesuai dengan kebutuhan

2.    Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin

3.    Organisme yang digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara dididihkan dalam air

4.    Sifat senyawa yang akan diisolasi dalam menguji organisme untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus (Rachman, 2009).

Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Prinsip maserasi adalah penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan (Rachman, 2009)

Hampir 70% dari semua lemak dan minyak yang dihasilkan dunia adalah minyak nabati. Minyak diperoleh dari biji tanaman seperti kacang tanah, kedelai, bunga matahari, zaitun dan sebagainya. Minyak diekstraksi dari dalam biji atau inti dengan menggilingnya dan dengan menggunakan pelarut dan kemudian memisahkan pelarutnya dengan evaporasi.

Ekstraksi merupakan teknik pemisahan yang sangat sering dilakukan di laboratorium kimia organic. Jarang sekali pekerjaan laboratorium organic yang tidak melibatkan ekstraksi. Ekstraksi dapat didefinisikan sebagai metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan suatu pelarut.

Ragam ekstraksi yang tepat sudah tentu bergantung pada tekstut dan kandungan air bahan tumbuhan yang diekstraksi dan pada jenis senyawa yang diisolasi umumnya kita perlu membunuh jaringan tumbuhan untuk mencegah terjadi  oksidasi enzim / hidrolisis   ( harborne, 1987 ).

               Teknik ekstraksi pelarut merupakan suatu teknik pemisahan yang lazim, penting dan sangat berguna serta banyak digunakan dalam cabang kimia analisis. Dasar berfikir ini adalah pemisahan dari campuran solute lewat proses partisi antar dua pelarut kedalam campuran tidak merusak residu yang terbentuk sehingga memisahkan ekstrak lebih mudah. Disamping itu air juga memiliki viskositas rendah sehingga sirkulasi zat dapat terjadi dengan bebas ( Aderson,1991 ).

               Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut, pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan yang berbeda-beda dari komponen campuran tersebut      ( Geancoplis, 1998 ).

Secara umum ekstraksi senyawa metabolit sekunder dari seluruh bagian tumbuhan seperti bunga, buah, daun, kulit batang dan akar menggunakan system maserasi menggunakan pelarut organik polar seperti methanol dan n – heksan. Beberapa metode ekstarksi senyawa organic bahan alam yang umum digunkan antaa lain (Darwis.D,2000).
a. Maserasi

Maserasi merupakan proses perendaman sampel dengan pelarut organik yang digunakan pada temperatur ruangan. Proses ini sangat menguntungkan dalam isolasi senyawa bahan alam karena dengan perendaman sampel tumbuhan akan terjadi pemecahan dinding dan membran sel akibat perbedaan tekanan antara didalam dan diluar sel sehingga senyawa metabolit sekunder yang ada dalam sitoplasma akan terlarut dalam pelarut organik dan ekstraksi senyawa akan sempurna karena dapat diatur lama perendaman yang dilakukan. Pemilihan pelarut untuk proses maserasi akan memberikan efektifitas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam pelarut tersebut. Secara umum pelarut methanol merupakan pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses isolasi senyawa organik bahan alam, karena dapat melarutkan seluruh golongan metabolit sekunder.

b. Perkolasi 

Perkolasi merupakan proses melewatkan pelarut organik pada sampel sehingga pelarut akan membawa senyawa organik bersama- sama pelarutnya. Tetapi efektifitasnya dari proses ini hanya akan lebih besar untuk senyawa organik yang sangat mudah larut dalam pelarut yang digunakan.

c. Sokletasi

Menggunakan soklet dengan pemanasan dan pelarut akan dapat dihemat karena terjadinya sirkulasi pelarut yang selalu membasahi sampel. Proses ini sangat baik untuk senyawa yang tidak terpengaruh oleh panas.

d. Destilasi Uap

Proses destilasi lebih banyak digunakan untuk senyawa organik yang tahan pada suhu yang cukup tinggi, yang lebih tinggi dari titik didih pelarut yang digunakan. Pada umumnya lebih banyak digunakan untuk minyak atsiri.

e. Pengempaan

            Metode ini lebih banyak digunakan dalam proses industri seperti pada isolasi CPO dari buah kelapa sawit dan isolasi dari daun gambir. Dimana pada proses inni tidak menggunakan pelarut. Penggunaan ekstraksi soxhlet mempunyai keuntungan, salah satunya adalah proses ekstraksi dapat berlangsung berulang-ulang secara otomatis sampai ekstraksi sempurna. Namun kekurangan dari sistem ini adalah suhu campuran pada tabung ekstraksi tidak sama dengan titik didih pelarutnya, sehingga proses ekstraksi membutuhkan waktu lama. 

Sokhetasi merupakan proses pemisahan ( ekstrakti padatan ) suatu bahan alam dengan pelarut organic yang menggunakan alat sokhlet. Pada umumnya metode sokhlet digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak nabati.

B.       TUJUAN

Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengetahui prinsip dasar dan komponen-komponen peralatan soxhlet.

C.      ALAT DAN BAHAN

v  Alat

1.    Kondesor Spiral

2.    Elektromantel

3.    Labu alas bulat

4.    Klem dan statif

5.    Pipa sifon

6.    Pipa F

7.    Timbal

8.    Lubang kondensor

9.    Selang air masuk

10.     Selang air keluar

11.     Kertas saring

12.     Ember

13.     Jergen

v  Bahan

1.      Alkohol

2.      Air

3.      Ekstrak daun pandan suji

BAB II

PEMBAHASAN

A.  DEFINISI SOXHLET

Soxhlet merupakan alat yang terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadahpenyuling) bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet,expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out. Soxhlet biasadigunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilihkarena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkanmelalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampelselalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metodeini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksisenyawa yang tahan panas (Harper 1979).Soxhlet merupakan Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat padapadatan menggunkan pelarut organic. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahuludengan cara ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengankertas saring. Padatan yang terbungkkus kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.Pelarut organic dimasukkan kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkaidengan kondensor . Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai semua analitterekstrak (Annim A, 2013)

Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.

Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor (Anonim B, 2013).

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

B.  SEJARAH SOXHLET

Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.

Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.

Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.

C.  PRINSIP DASAR SOKLET

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehinggaterjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapankadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahandengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Haltersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana(Darmasih 1997.

Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.

D.    MEKANISME KERJA SOXHLET

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah Petroleum Spiritus dengan titik didih 60 – 80°C. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan Petroleum Spirit 60 – 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju  labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam.

Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.

F.  KOMPONEN ALAT SOXHLET

      a.  Komponen soxhlet

1.      Lubang kondensor berfungsi sebagai jalan masuknya uap kekondensor dan jalan keluarnya uap yang terkondensasi dari kondensor menuju timbal.

2.      Ember berfungsi sebagai tempat penampung air yang keluar dari kondensor.

3.      Jergen berfungsi sebagai wadah air

4.      Elektromantel berfungsi sebagai pemanas untuk memanaskan pelarut .

5.      Pipa F berfungsi sebagai tempat jalannya uap dari labu alas bulat kekondensor.

6.      Selang air keluar berfungsi sebagai tempat keluarnya air dari kondensor.

7.      Selang air masuk berfungsi sebagai tempat untuk mengalirkan air masuk kekondensor.

8.      Kondensor spiral berfungsi sebagai pendingin dan mempercepat proses pengembunan.

9.      Timbal berfungsi sebagai wadah sampel.

10.  Sifon berfungsi sebagai tempat lewatnya siklus.

11.  Kertas saring berfungsi untuk membungkus sampel yang akan dianalisis

12.  Klem dan statif berfungsi sebagai penahan alat soxhletasi.

13.  Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah pelarut dan sebagai penampung hasil ekstraksi.

G.   SYARAT PELARUT DALAM SOKLETASI

Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

1.      Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol

2.      Titik didih pelarut rendah.

3.      Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.

4.      Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.

5.      Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

6.      Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:

1.      Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.

2.      Waktu yang digunakan lebih efisien.

3.      Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

Sokletasi dihentikan apabila :

1.      Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.

2.      Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.

3.      Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

H.  CARA PENYIMPANAN DAN PERAWATANNYA

1.      Cara Penyimpanan

soxhlet biasanya disimpan di laboratorium instrumen. Sebaiknya  soxhlet disimpan di meja atau tempat yang permanen untuk menghindari adanya guncangan yang dapat merusak alat. Selain itu, soxhlet lebih baik disimpan di tempat yang tidak terlalu panas atau tidak terlalu lembap.

2.  Cara Perawatan

Perawatan soxhlet terdapat bermacam-macam. Perawatan pada pendingin yaitu air yg digunakan air aquabides untuk mencegah kerusakan pendingin akibat terjadinya perkaratan pada bagian dalam alat. Aquabides tersebut juga harus diganti secara berkala, misalnya jika sering digunakan diganti setiap 2 minggu sekali. Perawatan pada alat gelas sama seperti peralatan gelas yang lain, yaitu disimpan dalam keadaan yang bersih dan kering disimpan di tempat yang memiliki temperatur ruangan. Penangas air dirawat dengan cara mengganti air secara berkala, misalnya jika sering digunakan dua kali dlam seminggu. Selain itu, ada baiknya setiap alat yang memiliki saklar tersendiri. Penangas air untuk saklar penangas air, pendingin untuk saklar pendingin, begitu juga seterusnya.

I.   KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

Adapun kelebihan dari alat sokletasi :

1.      Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.

2.      Proses sokletasi berlangsung cepat.

3.      Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.

4.      Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

5.      Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.

Adapun kelemahan dari alat soklet :

1.      Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.

2.      Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.

3.      Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.

Skema kerja

1.      Pasang alat soklet

2.      Haluskan dan keringkan sampel

3.     Bungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong ), ikat dengan benang,masukkan ke dalam alat soklet

4.      Masukkan pelarut sebanyak 1,5 x volume ekstraktor soklet

5.      Lakukan sokletasi sampai pelarut tidak berwarna

6.      Keluarkan sampel, panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyawa hasil ekstraksi.

J. APLIKASI DARI SOXHLET

Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-prngotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini berbentuk padatan. Dalam percobaan ini kami menggunakan sampel kemiri. Ekstraksi soxhlet ini juga dapat disebut dengan ekstraksi padat-cair.

            Padatan yang diekstrak ditumbuk terlebih dahulu kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam ekstraktor  soxhlet, sedangkan pelarut organic dimasukkan kepadal labu alas bulat kemudian seperangkat ekstraktor soxhlet dirangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut sampai semua analit terekstrak (kira-kira 6 x siklus). Hasil ekstraksi dipindahkan ke rotary evaporator vacuum untuk diekstrak kembali berdasarkan titik didihnya .

BAB III

PENUTUP

A.      KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini yaitu sebagai berikut:

1.    Prinsip kerja soxhlet

Prinsip dasar  soxhlet adalah penyaringan yang berulang-ulang (kontinue), sehingga hasil yang diperoleh sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Maksud dari penyaringan berulang-ulang adalah pertama memanaskan pelarut, selanjutnya uap dari pelarut akan naik menuju kondensor melalui pipa F. Pada kondensor ini, uap pelarut akan didinginkan dan akan terkondensasi akan memisahkan komponen sampel dan menuju kesifon. Jika pipa sifon telah penuh dengan pelarut maka pelarut akan kembali kelabu alas bulat. Proses ini disebut satu siklus. Siklus ini akan terjadi berulang-ulang. Semakin banyak terjadinya siklus maka proses pemisahan akan maksimal. Proses pemanasan dihentikan pada saat warna pelarut berubah menjadi bening pada timbal. 

2.    Komponen-komponen peralatan soxhlet :

a)    Elektromantel

b)   Labu alas bulat

c)    Kondensor spiral

d)   Pipa F

e)    Pipa sifon

f)    Timbal

g)   Selang air masuk

h)   Selang air keluar

i)     Lubang kondensor